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色譜工作站常見問題及解決方法
點擊次數(shù)：3029 更新時間：2021-07-06
1 譜圖中信號量程的修改
在對樣品的檢測過程中，有時由于組份含量不一，譜圖中各組分峰的大小差異大。使我們無法清楚的觀察到所有的組份峰，無法判斷基線和拐點是否理想，影響了樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。但是，氣相色譜工作站為我們提供了專門的修改工具。
2 尾峰的處理
色譜峰可分為正常峰(對稱)和非正常峰(不對稱)。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰，這其中以拖尾峰為常見。
為了使得分析結(jié)果更準(zhǔn)確，我們要根據(jù)對樣品度的要求設(shè)置采樣時間，讓峰形盡量走完。然而，當(dāng)拖尾峰后還有一個峰時，我們就必須進(jìn)行尾峰切割。
3 保留時間的修改
當(dāng)色譜柱的材質(zhì)、直徑、長度等性狀確定后，那么被測物質(zhì)各組份經(jīng)過色譜柱的出峰時間(即保留時間)是保持不變的。在各種色譜工作站中，都有作為標(biāo)準(zhǔn)的保留時間表被存儲于校正表中。當(dāng)檢測信號的出峰時間與校正表中的保留時間相吻合時，就能判定出該峰的名稱了。但是在日常的檢測過程中，由于操作人員之間的個體差異或載氣流量不穩(wěn)定等因素，保留時間有時會偏離，造成該峰無法被識別。這時我們可以通過修改校正表，使被測峰的保留時間與校正表的保留時間相符。
4 斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積的修改
斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積是工作站數(shù)據(jù)處理中用以判別峰的條件。在積分過程中，由于斜率、半峰寬、小峰高、小峰面積等因素會影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以在分析樣品時應(yīng)設(shè)定合適的值。
通常系統(tǒng)將斜率大于設(shè)置值的曲線判作峰。一般來說，峰形越陡峭，設(shè)置值應(yīng)越大。斜率設(shè)定太大，會把一些較為平坦的峰漏掉；設(shè)置太小，會把基線上的波動誤認(rèn)作峰。得出半峰寬指峰的半高寬度，工作站通常將半峰寬接近設(shè)置值的曲線判為峰。得出次積分結(jié)果后，基線位置合適，但有寬峰未識別出，窄峰都識別出來了，增大半寬，至識別出寬峰，同時查對窄峰是否仍然被識別出，注意勿因半寬設(shè)置過大而將窄峰丟失。基線位置合適，但將兩個以上的相鄰峰識別為一個峰，則將半寬減少，至峰*識別出，注意勿因半寬設(shè)置過小而將寬峰丟失。
次積分結(jié)果后，若基線過高，有些峰未識別出來，減小斜率，至基線理想，欲定量的峰都判別出。如果斜率設(shè)置過小，會將大量雜質(zhì)誤判為峰，且基線過低，積分面積過大。增大斜率，至基線位置合適，該識別的峰都檢出且誤判的雜質(zhì)峰較少或沒有。
小峰高、小峰面積用以在數(shù)據(jù)處理過程中剔除無關(guān)小峰。當(dāng)被識別峰的峰高或峰面積小于設(shè)定值時將被忽略為噪聲。基線位置合適，該識別的峰都識別出來，且拐點理想，但有雜質(zhì)誤判為峰，則在積分結(jié)果表中觀察峰高和峰面積，若雜質(zhì)峰都低于組份峰，則通過設(shè)置小峰高將雜質(zhì)濾掉，若雜質(zhì)峰的峰面積都小于組份峰，則通過設(shè)置小峰面積將雜質(zhì)濾掉，情況復(fù)雜者需兩項結(jié)合。
5 選用適用的定量方法
色譜工作站中通常有多種定量方法可供選擇，如歸一化法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法和校正因子法等，樣品分析過程中，應(yīng)根據(jù)各樣品的具體要求選擇合適的定量方法。
對微型計算機(jī)的軟件和硬件進(jìn)行擴(kuò)充，使其具有處理色譜信號數(shù)據(jù)或控制色譜儀的功能的設(shè)備稱為色譜工作站。由于氣相色譜工作站的出現(xiàn)，使我們在使用氣相色譜進(jìn)行分析時的工作大大簡化。對氣相色譜工作站的認(rèn)真學(xué)習(xí)，對其常見問題的分析解決，將會確保我們分析樣品的準(zhǔn)確性。所以，在以后的工作中，我們應(yīng)繼續(xù)對其進(jìn)行認(rèn)真的研究。
